Para um fluorosurfactante desconhecido, o primeiro passo é determinar seu tipo iônico. Isso pode ser feito usando métodos químicos inicialmente, seguido por confirmação usando espectroscopia no infravermelho (IR) ou ressonância magnética nuclear (RMN). Posteriormente, os ingredientes ativos são medidos. Se necessário, o teor de flúor pode ser determinado usando métodos químicos, embora a operação seja trabalhosa. Alternativamente, a cromatografia pode ser usada para determinar o conteúdo principal, mas isso requer amostras padrão e o estabelecimento de um método de separação adequado.

 

 

 

(1) Método de Titulação com Nitrato de Tório: Após decompor a amostra via método do balão de oxigênio ou outras técnicas, o flúor orgânico é convertido em fluoreto de hidrogênio (HF). Este é então titulado usando uma solução padrão de nitrato de tório sob condições específicas de acidez.

 

 

(2) Método do Eletrodo Seletivo de Íons Fluoreto: As vantagens de usar um eletrodo seletivo de íons são velocidade, sensibilidade e simplicidade. Como o eletrodo responde seletivamente ao íon que está sendo medido, ele evita o incômodo de separar íons interferentes. Ele também pode ser usado para medição direta de soluções opacas e certos líquidos viscosos.

 

 

A cromatografia é a ferramenta mais comumente usada para análise quantitativa. É uma técnica de separação onde o processo de separação de uma mistura de amostra envolve a distribuição contínua de componentes entre duas fases dentro de uma coluna cromatográfica. Uma fase é estacionária (a fase estacionária), enquanto a outra é um fluido (gás ou líquido) que transporta a mistura da amostra através da fase estacionária (a fase móvel).

 

À medida que a mistura transportada na fase móvel flui através da fase estacionária, ocorrem interações. Devido às diferenças na natureza e estrutura dos componentes na mistura, a força das forças entre os componentes e a fase estacionária varia. À medida que a fase móvel se move, a mistura passa por equilíbrios de partição repetidos entre as duas fases. Isso resulta em tempos de retenção diferentes para cada componente, fazendo com que eles eluem da fase estacionária em uma ordem específica. Quando combinado com um método de detecção pós-coluna apropriado, isso atinge a separação e detecção de cada componente na mistura.

 

 

Embora a cromatografia ofereça vantagens significativas na determinação do teor de surfactante, para os milhares de tipos de surfactantes—particularmente fluorosurfactantes—muitos métodos analíticos ainda precisam ser desenvolvidos. Por outro lado, embora os métodos de análise química sejam trabalhosos, eles oferecem alta versatilidade e permanecem ferramentas analíticas insubstituíveis.

 

 

Antes de conduzir a análise estrutural, é necessário separar o componente surfactante da amostra. O tipo iônico é então determinado qualitativamente usando os métodos mencionados. A amostra é então analisada usando IR e RMN para obter espectros, que são comparados com espectros padrão. Isso geralmente permite a identificação de se o surfactante é aniônico, catiônico ou não iônico. Espectros padrão para surfactantes anfóteros são relativamente escassos.

 

(1) Espectroscopia Ultravioleta-Visível (UV-Vis): Este método só pode identificar substâncias contendo cromóforos, como ligações duplas insaturadas ou hidrocarbonetos aromáticos. Ele não pode identificar substâncias saturadas (pois ligações simples saturadas não absorvem radiação UV) nem pode distinguir entre isômeros com estruturas semelhantes.

 

(2) Espectroscopia no Infravermelho (IR): A espectroscopia IR é simples, rápida e a ferramenta mais útil para a elucidação estrutural de surfactantes, com amplas aplicações. Se a pureza da amostra for suficiente, comparar o espectro IR obtido com espectros padrão pode produzir resultados altamente precisos.

 

(3) Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN): A espectroscopia RMN—particularmente incluindo 1H, 19F, e

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