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O Fluoreto de Perfluorobutano-sulfonila é um composto perfluorado que existe como líquido à temperatura ambiente. É usado principalmente na síntese de surfactantes fluorocarbonados, pesticidas contendo flúor, corantes e como dispersante em policarbonato.processamento.
Métodos de Síntese
1. Eletrofluorinação em Duas Etapas:
Começando com o cloreto de butano-sulfonila, o fluoreto de perfluorobutano-sulfonila é facilmente preparado por meio de uma reação de deslocamento de flúor usando fluoreto de potássio (KF) para produzir fluoreto de butano-sulfonila. O fluoreto de butano-sulfonila é então carregado em uma célula eletrolítica junto com o fluoreto de hidrogênio anidro (AHF). A eletrólise é realizada sob pressão atmosférica em uma atmosfera de nitrogênio, onde os átomos de hidrogênio no grupo alquil do fluoreto de butano-sulfonila são substituídos por flúor, gerando fluoreto de perfluorobutano-sulfonila. A equação da reação é a seguinte:
(Nota: Equação da reação não fornecida no texto)
2. Eletrofluorinação do Precursor Sulfona:
Usando tetrahidrotiofeno-1,1-dióxido (sulfolano) como matéria-prima, o fluoreto de perfluorobutano-sulfonila é gerado diretamente por meio de uma reação de eletrofluorinação. A equação da reação é a seguinte:
(Nota: Equação da reação não fornecida no texto)
Campos de Aplicação
1. Catalisador para Reações de Fluoração
O fluoreto de perfluorobutano-sulfonila serve como catalisador para reações de fluoração. Por exemplo, na fluoração de 2-triclorometildiclorotolueno, os catalisadores de fluoreto de perfluorosulfonila (incluindo fluoreto de perfluoropropil-, perfluorobutil-, perfluoropentil- e perfluorooctil-sulfonila) oferecem vantagens como baixa toxicidade, alta segurança, excelente seletividade catalítica, baixos requisitos de dosagem e altos rendimentos de fluoração.
Procedimento Específico:
Em um reator de aço inoxidável de alta pressão de 5L equipado com um agitador e termômetro, resfrie o sistema para abaixo de 5°C. Adicione sequencialmente fluoreto de hidrogênio (HF) e 2-triclorometildiclorotolueno em uma proporção de massa de 1:1. Adicione o catalisador, fluoreto de perfluorobutano-sulfonila, de modo que a proporção de massa de 2-triclorometildiclorotolueno para catalisador seja de 1:0,01. Aqueça a mistura para 50~60°C e mantenha uma pressão de reação de 0,8-1,2 MPa por 4 horas.
Pós-Processamento:
Pegue uma amostra para análise GC; o teor do intermediário 2-difluoromonoclorometildiclorotolueno deve ser de 0,2%. Após a conclusão, purgue com nitrogênio para remover o excesso de HF. Neutralize a mistura com uma solução aquosa de carbonato de potássio para um pH de 6~7. Deixe assentar e separe o produto, 2-trifluorometildiclorotolueno. O produto normalmente atinge uma pureza de 97,5% e um rendimento de 93,5%. A equação da reação é a seguinte:
(Nota: Equação da reação não fornecida no texto)
2. Formulação de Fluido de Corte Anticorrosivo para Peças Automotivas
O fluoreto de perfluorobutano-sulfonila pode ser misturado com outros componentes para formular fluidos de corte anticorrosivos para peças automotivas.
Formulação Específica (por peso):
Óleo vegetal misturado: 25 partes
Sulfato de chumbo tribásico: 15 partes
Fosfato de triacetamina (amina de fosfato de trietila): 16 partes
Sulfonato de éster monoetoxilado de ácido succínico: 16 partes
Lauril éter sulfato de sódio (SLES): 10 partes
Cocoamidopropil betaína: 20 partes
Sulfato de sódio: 20 partes
Fluoreto de perfluorobutano-sulfonila: 15 partes
Trietanolamina: 18 partes
Ácido cítrico: 5 partes
Sulfonato de petróleo de sódio: 15 partes
Éter polioxietileno de álcool graxo: 4 partes
Ácido p-nitrobenzóico: 4 partes
Tetraborato de sódio: 2 partes
Anidrido dimetilmaleico: 3 partes
Água deionizada: q.s. (quantidade suficiente)
3. Síntese de Surfactantes Contendo Flúor
Os surfactantes fluorados são indispensáveis na polimerização por emulsão de fluoromonomeros, proporcionando boa emulsificação e desempenho estável do produto. A preparação de sais de amônio quaternário de fluoreto de perfluorobutano-sulfonila envolve as seguintes etapas:
Etapa 1:Carregue um balão de reação com etilenodiamina e éter isopropílico. Adicione lentamente uma quantidade equivalente de fluoreto de perfluorobutano-sulfonila gota a gota em baixa temperatura. Após a adição, aqueça a 50°C e reaja por 1 hora.
Etapa 2:Após o resfriamento, lave duas vezes com água. Destile o solvente éter isopropílico sob baixa pressão e aqueça para obter um sólido amarelo pálido. Recristalize de etanol e seque sob vácuo para produzir um sólido branco.
Etapa 3:Carregue o sólido branco em um balão de três pescoços, adicione DMF (dimetilformamida) e agite à temperatura ambiente até dissolver completamente. Adicione uma quantidade equimolar de anidrido maleico, agite à temperatura ambiente por 0,5 horas, depois aqueça a 50°C e agite por 1 hora.
Etapa 4:Após o resfriamento, despeje em água destilada para precipitar. Filtre para obter um produto sólido branco. Dissolva este sólido em solução de NaOH, adicione cloreto de glicidiltrimetilamônio e aqueça para reagir. Isso produz um surfactante catiônico de sal de amônio quaternário contendo flúor.
4. Síntese de Monômeros de Oxetano com Cadeias Laterais Fluorocarbonadas Curtas
Poliéteres fluorados possuem baixa energia superficial; cadeias perfluorocarbonadas mais longas geralmente proporcionam melhor repelência à água e óleo. No entanto, sua degradação produz contaminantes ambientais persistentes como ácido perfluorooctanóico (PFOA) e ácido perfluorooctanossulfônico (PFOS). Polímeros funcionais com cadeias fluorocarbonadas curtas mitigam esses riscos ambientais.
Pessoa de Contato: Ms. Emily Chan
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